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技術(shù)資料

又是一年梅雨到,紅外光譜多關(guān)照

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悶熱潮濕的梅雨季又來了,大家的紅外光譜儀又要接受一次考驗(yàn),今日份力晶防潮小貼士來嘍,大家可收好了哦。

 

 

現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室紅外光譜儀的核心部件一般都是干涉儀,干涉儀中的重要器件分束器都是KBr(溴化鉀)材質(zhì)的,KBr受潮后會(huì)發(fā)生潮解,嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致儀器無法正常工作。即使是多層鍍膜保護(hù)的溴化鉀,長期處于潮濕環(huán)境中,也會(huì)吸潮而發(fā)生潮解。一直有人說,為了防潮可以將KBr分束器替換為ZnSe(硒化鋅)材質(zhì),但這種做法會(huì)損失測(cè)試光譜范圍,使用ZnSe分束器的紅外光譜儀的實(shí)際光譜范圍只有4000-600cm-1,無法達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的紅外光譜范圍4000-400cm-1,所以如果不是使用環(huán)境要求極為特殊的情況,一般不會(huì)更換分束器材質(zhì)。也就是說,我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室中使用紅外光譜儀基本都是需要防潮的,一般我們會(huì)建議用戶安裝在遠(yuǎn)離水源和空調(diào)出風(fēng)口的光譜室中,再配套空調(diào)和除濕機(jī)日常使用,這樣的建議不僅是為了更好的保護(hù)紅外光譜儀器本身,同時(shí)也是提高測(cè)試光譜質(zhì)量的有效措施。環(huán)境中的水分和二氧化碳等成分會(huì)吸收紅外光譜,如果環(huán)境濕度很高,測(cè)試光譜中的水峰會(huì)非常明顯,不僅有礙觀瞻,降低光譜質(zhì)量,有時(shí)甚至?xí)谏w有用信息,所以如果大家在測(cè)試時(shí)發(fā)現(xiàn)了很多尖銳的水峰而且忍無可忍的時(shí)候,就要想辦法降低環(huán)境濕度嘍。

 

下面就以賽默飛世爾Summit傅里葉變換紅外光譜儀為例,為大家介紹下如何判斷儀器內(nèi)部是否濕度過高以及如何更換干燥劑,大多數(shù)的紅外光譜儀都是類似的原理和方法,大家都可以參考一下。

 

首先我們先找到儀器的濕度指示,賽默飛Summit和iS5的濕度指示都是表面可見的,檢查時(shí)顯而易見。這兩款儀器都采用了整體鑄造密封的方式,內(nèi)部用干燥劑盒進(jìn)行干燥保護(hù),干燥劑盒頂部有一個(gè)圓形的變色濕度指示,用來實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)光譜儀內(nèi)部的濕度水平。

 

 

濕度指示就喜歡“給你點(diǎn)顏色瞧瞧”,我來給大家“翻譯”一下啊:

藍(lán)色:“干燥,狀態(tài)很好!”

淺藍(lán)色或白色:“吸潮快要吸飽了,需要釋放!”

粉紅色:“吸飽了或者失效了,需要更換!”

所以每次低頭看到藍(lán)色的濕度指示就仿佛抬頭看到了湛藍(lán)的天空,心情甚好~

 

最近我問了不少用戶,想了解下大家的紅外光譜儀是否一切安好,果然都是“晴天”。其中一位制藥用戶是從2014年開始使用的iS5,從沒換過干燥劑,到現(xiàn)在依然是一片晴好,看來賽默飛的整體鑄造密封技術(shù)效果顯著,也說明大家對(duì)紅外光譜儀的保養(yǎng)都是愛護(hù)有加,在此手工點(diǎn)個(gè)贊!

 

話說如果真的濕度指示變成了白色,需要取出活化,該怎么辦呢?很簡單,一起來看:

 

1、用儀器自帶工具中的十字螺絲刀擰開以下兩個(gè)螺絲;

 

 

2、垂直向上取出干燥劑盒;

 

 

3、用0.05英寸的六角螺絲刀松開(大約兩圈)8個(gè)螺絲,取下干燥劑金屬罐;

 

 

4、將干燥劑金屬罐放入烘箱烘干,一般在105℃下烘干4-8小時(shí),烘干后放入干燥器中晾至室溫;

5、將干燥劑金屬罐固定回干燥劑盒;

6、放好大O圈,將干燥劑盒插回去,并擰緊兩個(gè)十字螺絲即可。

 

 

需要注意的是,如果干燥劑已經(jīng)失效,可以自行購買并更換干燥劑,或者直接購買賽默飛的干燥劑金屬罐整體更換。在更換干燥劑盒的過程中注意不要將物品掉入主機(jī)內(nèi)。擰緊兩顆十字螺絲時(shí)不要擰得過緊,否則會(huì)使大O圈變形,影響密封效果。

換完、收工!

 

之前有個(gè)用戶問我,說他們的紅外光譜儀一直沒有換過干燥劑,最近環(huán)境濕度這么高,就連測(cè)出的光譜都有明顯的水峰干擾,但是紅外光譜儀的濕度指示一直是藍(lán)色的,是不是濕度指示壞了?哈哈,這個(gè)擔(dān)憂對(duì)于我們這種干燥類型來說是不需要的,因?yàn)檫@種濕度感應(yīng)變色標(biāo)簽紙是可以循環(huán)使用的,濕度高時(shí)變?yōu)榉凵瑵穸冉迪聛砗笥謺?huì)恢復(fù)為藍(lán)色。以我們更換干燥劑的頻率來估算的話,濕度指示的壽命估計(jì)比儀器的壽命還長呢。如果是帶有內(nèi)置除濕裝置的紅外光譜儀,可能需要經(jīng)常關(guān)注這個(gè)問題,萬一除濕裝置壞了,可要及時(shí)報(bào)修,否則分束器出了問題,代價(jià)就相當(dāng)高了。

 

那么既然儀器內(nèi)部很干燥,為什么測(cè)出的光譜還有水峰干擾呢?正如我前面所說的,我們要控制環(huán)境濕度,減少測(cè)試環(huán)境中的水分,從而降低光路中的水分含量。另一方面,如果待測(cè)樣品放置在空氣中容易吸潮的話,也要注意,建議不要長時(shí)間暴露在空氣中,也可以用紅外燈或紅外烤箱加熱烘干一下,再進(jìn)行檢測(cè)。

 

 

 

梅雨季節(jié)用壓片法制樣也是有難度的,因?yàn)樵谟矛旇а欣忂M(jìn)行樣品與KBr粉末混合研磨時(shí),KBr是很容易吸潮的,如果壓片后直接放入紅外樣品倉進(jìn)行檢測(cè),會(huì)有較強(qiáng)的水峰干擾,即便使用軟件中的氣氛補(bǔ)償功能消除水分干擾,還是有可能會(huì)影響到一些待測(cè)組分的有用信息。所以,如果樣品可以承受一定的溫度的話,建議在研磨制樣過程中使用紅外燈輔助干燥,可以達(dá)到不錯(cuò)的效果,提升光譜質(zhì)量。

 

如果有任何疑問,歡迎致電上海力晶科學(xué)儀器有限公司咨詢!

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