原文來源公眾號：海能技術(shù)
原文鏈接：https://mp.weixin.qq.com/s/W3EGMw24r7SYbMHVIp8AyQ
消費者權(quán)益日
2022年的3.15晚會如期而至，本次晚會以“公平守正 安心消費”為主題，隨著晚會的播出一系列問題暴露在大眾面前。
3.15晚會把平時“隱身”于市場里的問題拉出來“示眾”，以此為經(jīng)營者敲響警鐘，維護消費者的消費權(quán)益。
海能、新儀、悟空、G.A.S.對晚會中點名的一些食品安全問題及時做出應(yīng)對，為消費者提供豐富的檢測方案，以供大家參考。
你以為的老壇酸菜，其實卻是土坑酸菜！
由于土坑酸菜量大價低，所以得到了許多醬菜廠商的“青睞”。這類酸菜只需要三個月的時間，便可以“達(dá)到”售賣的標(biāo)準(zhǔn)。在進行裝袋時，工作人員直接光腳踩在酸菜上，有的甚至一邊吸煙一邊干活，煙頭直接扔在酸菜里。
由于酸菜很容易發(fā)黑變爛，生產(chǎn)廠家還會加入過量的防腐劑以及以焦亞硫酸鈉和二氧化硫為主要成分的護色劑。在食物更容易變腐的夏季，添加量甚至?xí)纫?guī)定比例超標(biāo)2~10倍。雖然如此，廠商們還是聲稱自己有足夠的把握不怕被查，因為防腐劑的揮發(fā)性，導(dǎo)致在大約一個月以后便無法測出。并且在土坑里腌制加上生產(chǎn)環(huán)節(jié)的不規(guī)范，很有可能導(dǎo)致酸菜受到重金屬污染。
針對以上一系列問題，海能技術(shù)-海能/新儀/悟空實驗室快馬加鞭準(zhǔn)備了一份檢測方案供您參考。
當(dāng)當(dāng)當(dāng)當(dāng)~實驗室
1.微波消解醬腌菜
1、儀器與試劑
新儀TANK 40微波消解儀，趕酸儀，分析天平(十萬分之一)等。
新儀TANK 40微波消解儀
硝酸(68%)、過氧化氫(30%)。
2、實驗方法
稱取醬腌菜樣品約0.5g(精確至0.1mg)于消解罐中，加入5mL硝酸，使用TANK 40微波消解儀按照下列參數(shù)進行消解實驗：
消解完成后，待消解罐降溫至60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，放置于深孔趕酸儀上于160℃趕至約1mL后取下稍冷。將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用少量水沖洗消解罐2-3次，合并沖洗液于容量瓶中，定容后混勻備用。同時做試劑空白實驗。
3、結(jié)果與討論
部分醬腌菜樣品可能會含有油脂，此類樣品取樣量建議控制在0.3g。如因檢測需求增加取樣量，建議先加入硝酸5mL，于趕酸儀120℃預(yù)處理30min，再補加1mL硝酸后進行微波消解，這樣可降低消解過程中產(chǎn)生的壓力。部分樣品加入少量的過氧化氫(1mL左右)有助于其中的有機物質(zhì)快速分解。
2.酸菜中苯甲酸和山梨酸的測定
1、儀器與試劑
①儀器
悟空Wooking K2025高效液相色譜儀，超聲波清洗機，渦旋振蕩器，分析天平。
悟空Wooking K2025高效液相色譜儀
②試劑
甲醇，乙酸銨，亞鐵氰化鉀，乙酸鋅，苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品：CAS號：532-32-1，純度≥99.0%，山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品：CAS號：590-00-1，純度≥99.0%；
苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000μg/mL)；
苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別取10μL、50μL、100μL、200μL、500µL和1mL上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度線，配制成苯甲酸和山梨酸濃度均為1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL和100µL/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。
2、實驗方法
①取樣
準(zhǔn)確稱取約2g(精確至0.001g)試樣于50mL具塞離心管中，加水約25mL渦旋混勻，于50℃水浴超聲處理20min，冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液2mL和乙酸鋅溶液2mL，混勻，于8000r/min離心5min，將水相轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，于殘渣中加水20mL，渦旋混勻后超聲5min，于8000r/min離心5min，將水相轉(zhuǎn)移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混勻。取適量上清液過0.22µm微孔濾膜，待液相色譜測定。
②色譜參考條件
儀器: 高效液相色譜儀：K2025 P2二元高壓輸液泵、K2025 AS自動進樣器、K2025 CO柱溫箱、K2025 UVD紫外-可見光檢測器；
色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱，柱長250mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑5μm；
流動相：甲醇：乙酸銨溶液(20mmol/L)=5:95；
流速：1.0mL/min;
進樣量：10μL；
柱溫：35℃；
檢測波長：230nm。
3、結(jié)果
苯甲酸和山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
苯甲酸和山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)性測試
苯甲酸和山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
連續(xù)進樣7針重復(fù)性數(shù)據(jù)統(tǒng)計表
4、結(jié)論
綜上所述，使用悟空K2025測定酸菜中的苯甲酸和山梨酸，將標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進樣7針，保留時間的RSD均小于0.2%，峰面積RSD均小于1%。因此，悟空K2025可以滿足國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.28-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量測定的需求。
參考文獻
[1] GB 2760-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)
[2] GB 5009.28-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定
3.酸菜中二氧化硫含量的測定
1、儀器與試劑
SOA100二氧化硫殘留量測定儀，粉碎機，棕色玻璃滴定管等。
SOA100二氧化硫殘留量測定儀
鹽酸溶液(1+1)，乙酸鉛溶液(20g/L)，碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)，濃鹽酸，去離子水，酸菜樣品(以上試劑均為分析純)。
2、實驗方法
①樣品測試
取酸菜樣品可食部分剪成均勻的小塊，打碎混勻，準(zhǔn)確稱取試樣5g(精確至0.01g，取樣量視含量高低而定)，置于800mL蒸餾管中。儀器設(shè)置合適的參數(shù)后進行加熱蒸餾，蒸餾完畢，取下接收杯加入10mL鹽酸溶液(1+1)，搖勻之后加入淀粉指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變成藍(lán)色，同時做空白試驗。
②參數(shù)設(shè)置
③計算公式
X=(V-V0)*C*0.032*1000/m
式中
X--試樣中的二氧化硫總含量，單位為克每千克(g/kg)
V--滴定試樣所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的體積，單位為毫升(mL)
V0--滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的體積，單位為毫升(mL)
C--碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L）
m--試樣質(zhì)量，單位為克(g)
0.032--1mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量，單位為克(g)
3、結(jié)果與討論
使用二氧化硫殘留量測定儀蒸餾酸菜中的二氧化硫含量，蒸餾時間短，每個樣品僅需7min，且操作步驟簡單，儀器自動進行加液，節(jié)省了時間，提高了工作效率；滴定結(jié)果重復(fù)性良好，滿足國標(biāo)對于精密度的要求。
參考文獻
[1]GB 5009.34-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測定.[S]
原文來源于公眾號：海能技術(shù)
如需了解詳情，請前往原文鏈接進行查看！
